물성분석열분석

열분석

유기/무기 소재의 측정, 시험, 분석, 연구개발에 관한 업무를 성심껏 도와 드릴것을 약속합니다.

한국고분자시험연구소㈜ 에서는 고분자를 비롯한 유무기화학소재(Organic/Inorganic Materials)의 열분석(Thermal analysis)의 시험을 서비스하고 있습니다. 규격시험뿐만 아니라 비규격시험, 맞춤분석 등의 문의 및 상담은 아래 주소 혹은 연락을 주시면 친절히 상담하여 드리겠습니다. 제일 먼저 “상담ㆍ분석신청서”를 작성하여 polymer@polymer.co.kr 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.

분석 및 상담문의
Tel.1588-1574   Fax.02-963-2587
E-mail : polymer@polymer.co.kr

열분석 종류

분석기기명 분석항목 신청시 유의점
(신청서에 분석조건을 기재해주셔야 합니다)
DSC 유리전이온도(Tg), 결정화온도(Tc), 결정화도(Degree of crystallization), 융점(Mp), 산화유도시간(To), 비열 (Specific heat, Cp), 열용량 (Heat capacity), 용융열 (Heat of fusion, △Hf), 증발열 (Heat of vaporization, △Hv) 결정화열 (Heat of crystallization, △Hc), 반응열 (Heat of reaction, △Hr), 활성화에너지 (Activation energy, △Ea) 온도범위
승온속도, 가스분위기(질소, 공기)
알고자 하는 정보
시료양: 3~10 mg
TGA 열분해온도(Td), ash 함량 (특수 혼합가스에 의한 열분석), 플라스틱 성분분석에도 응용
카본블랙 함량, 탄산칼슘 함량분석에도 응용
고분자용 TGA(RT~900 ℃), 무기금속용 TGA(RT~1500 ℃)
온도범위
승온속도, 가스분위기(질소, 공기)
시료양: 10 mg
TG-DTA TGA분석과 DTA분석을 동시에 진행가능함
(RT~1300 ℃)
온도범위
승온속도, 가스분위기(질소, 공기)
시료양:  10 mg~20 mg
TG-DSC TGA분석과 DSC분석을 동시에 진행가능함
(RT~1400 ℃)
온도범위
승온속도, 가스분위기(질소, 공기)
시료양: 10 mg~20 mg
TMA 열팽창계수 (온도변화에 따른 열팽창율), 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts) 측정
열팽창계수 (습도변화에 따른 열팽창율): 별도문의 측정가능온도: -150~500 ℃
온도범위
승온속도
시료크기: 5x5x5 mm(압축)
25 x 25 mm sheet, 두께 1mm 이하(인장)
DMA 저장탄성율, 손실탄성율, 유리전이온도
측정가능온도: -100~300 ℃
측정주파수: 0~200 Hz
온도범위
주파수 범위
Film : 40 x 5 mm, 두께 1 mm
cantilever : 40 x 5 mm, 두께 3 mm 이하
열전도도 Laser flash법(금속류, 플라스틱류)
평판열류계법(단열재), 플라스틱의 열확산율
thru-plane : 12.7 x 12.7 or 지름 12. 6 mm, 두께 1, 2, 3 mm
In-plnae : 지름 26 mm 두께 0.4 mm 이하
평판열류계법 : 300 x 300 mm 두께 10 mm 이상

기타 열 특성

기기명 관련용어(영어) 설명
TMA
(습도조절)
Coefficient of thermal expansion 일반 TMA는 온도 의존성에 대한 팽창계수를 측정한다, 습도 조절 TMA는 흡습성이 있는 필름 등을 대상으로 하고, 습도에 따라 어느 정도 팽창하는지, 수축하는지를 측정
TGA
TG-DTA
Decomposition temp TGA(Thermogravimetric analysis)를 이용하여 분해온도, 분해거동을 조사
분위기(N2, Air, 혼합가스) 변화가능 (ASTM E1131)
DTA Differential temperature analysis DTA(Differential temperature analysis)를 이용하여 융점, 결정화온도를 분석
비열 Specific heat 1g 물질의 온도를 1K 올리는 데 필요한 열량 (J / g ・ K) 시료, 빈 용기, 기준 물질(이미 비열을 아는)의 DSC분석하여 비열을 구합니다.
열전도율
열확산율
Thermal conductivity
Thermal diffusivity
열전도율은 푸리에의 법칙에 따라 열 이동 현상을 평가하는 지표입니다.
시료크기와 열전도도 범위에 따라 다양한 방법이 있습니다.
평판열류계법 0.001 ~ 1 W/(m∙k)
레이져플래쉬법 : 0.3 ~ 1000 W/(m∙k)
열변형온도
(HDT)
Heat deflection temp 시료를 oil에 넣고, 온도를 일정 온도로 상승시키고, 시료에 지정된 굽힘 응력을 주고 일정 변형이 일어나는 온도 (ASTM D648)
시료크기: 12.5 cm length x 12.5 mm width
Vicat
연화 온도 (VSP)
Vicat softening temp 기름 속에서 기름 온도를 일정 온도 상승시키고, 일정 단면적 바늘을 정해진 하중으로 시료에 침입시켜서 깊이가 1mm로 되는 온도 (ASTM D1525)
취화 온도 Brittleness temp 고무 및 탄성체는 상온에서 충격에 의하여 파괴되지 않음, 메탄올 / 드라이 사이의 저온에서 충격 시험을 실시, 50 %의 확률로 파괴되는 온도를 측정
(ASTM D746)
산화유도시간 Oxidation induction time DSC를 이용하여, 혼합가스중(산소)에서 시료가 산화되는 시간을 측정

열분석기기(DSC, TMA, TGA)

열분석기기(DSC, TMA, TGA)

DSC 분석

시료와 reference cell을 일정한 승온속도로 가열하면, 그 물질의 상변화에 따라, 열량의 변화(흡열: endothermic, 발열: exothermic 등)를 수반합니다. 이러한 heat flow의 변화를 보고, 시료의 유리전이온도, 결정화온도, 융점, 비열, 결정화도, 산화유도시간, 반응열(예, 경화반응) 등을 측정할 수 있습니다.

DSC 분석

DTA 분석

시료와 reference cell을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다. DSC는 시료를 reference cell 과 같은 온도가 되도록 맞추면서 그의 열량차이(Heat flow)를 기록하는 반면, DTA는 시료를 reference cell 과 같은 승온속도로 가열하면서 그의 두 cell의 온도차이를 기록합니다. TGA와 동시에 분석하는 TG/DTA로도 이용합니다.

TGA 분석

시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데, 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사합니다. 이러한 원리를 이용하여, 수지의 열안정성, 수지함량, 잔존 회분, 분해개시온도, 카본블랙의 함량 등을 측정할 수 있습니다. 아래 thermogram을 보면, Polyimide나 테프론이 PE, PMMA, PVC에 비하여 아주 열안정성이 우수한 재료임을 알 수 있습니다.

TGA 분석

TMA 분석

어떤 시료가 어떤 온도에서 얼마나 열팽창하고 열수축을 하는지를 측정하는 장비입니다. 시료를 잡아당기거나(인장 모드), 누르거나(압축 모드), 그 변위(Displacement)를 10-6정도의 변위까지도 정밀하게 측정합니다. 열팽창계수(CTE), 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts)도 측정가능합니다. 특히 전자재료에서는 이러한 소재의 CTE의 차이 때문에 소재간 crack이 발생하기도 하여, 가능한 CTE를 유사하게 만들려고 소재설계를 합니다.

TMA (열팽창계수, Tg, Ts)

DMA 분석

어떤 시료에 온도를 가열했을 때, 탄성율의 변화(저정탄성율:E’, 손실탄성율: E’’, tan δ)를 측정합니다. 저온에서 딱딱한 시료(Rigid)가 어떤 온도에서 부드러워지는지(Rubbery), 어떤 구간에서 점탄성적(Viscoeleastic)인 거동을 갖는지 조사할 수 있습니다. 또한 결정성 고분자(예, PET, PBT)의 알파 전이, 베타 전이 등을 관찰할 수 있습니다.

DMA 분석

대표적인 고분자들의 유리전이온도와 융점