한국고분자시험연구소㈜에서는 시험물질의 구조에 따라 일반적인 조건에서 분석이 어려운 경우 특수조건을 set-up하여 분석 진행하고 있습니다.

분자량은 결국 retention time으로부터 산출하여야 하기 때문에 시료가 컬럼의 충진입자와 흡착(adsorption)을 일으키는 정도에 따라 분자량 계산에 영향을 준다는 것을 유념해야 합니다. 원리상, 분자크기만으로 배제되어 유출되어야 바람직하지만, 실제 고분자의 화학구조상 컬럼과 상호작용(흡착)을 일으킬 다양한 기능기들을 많이 함유하고 있기 때문입니다. 예를 들어, 특히 -COOH, -NH2 를 많이 함유하는 고분자의 경우가 흡착이 심하고, 이러한 흡착작용을 최소화할 수 있는 전개용매 및 첨가제, modifier 등을 검토합니다. 산(-COOH)을 많이 함유한 고분자의 경우 첨가제로서 인산이나 Acetic acid가 효과적이고, 아민(-NH2)을 많이 함유한 에폭시 전구체의 경우, 첨가제로서 Diethanolamine이나 Diethylamine이 효과적입니다. 이러한 첨가제는 case by case로 검토해야 하는 경우가 많아, 다양한 실험을 통해 분석조건(종류, 사용량)이 설정되어야 합니다.

한편, DMF/DMAc/NMP를 이용한 GPC에서는 LiBr와 같은 salt를 사용하는 경우가 많습니다. THF가 아니라 DMF를 사용하여 녹이는 경우는 대부분 그 고분자가 용해도가 그다지 좋지 않은 경우이고, 이런 경우 고분자는 응집(Coagulation)되거나 엉킴(entanglement)이 생길 수 있습니다. LiBr와 같은 salt를 첨가하면 Li+, Br- 이온들이 이러한 고분자의 용해도를 증가시키고, 고분자의 응집이나 엉킴을 해소시켜 줍니다. 만일 LiBr을 첨가하지 않고 분석을 하면 고분자는 Chain이 아닌 덩어리로 크기배제되어 분자량이 크게 산출됩니다.

수용성 고분자의 경우에도 이러한 첨가제가 첨가되는데, NaNO3, NaCl, Na2SO4 등이 사용됩니다. 특히 수용성의 경우는 이온상태에 따라 다양한 버퍼를 제조하여 용매의 이온강도를 조정하여 사용합니다. 이러한 조건이 잘못되면 분석 시 아무런 신호가 검출되지 않는 경우도 많습니다. 특히 양이온성(Cationic) 고분자(예, 키토산, Polyethyeneimine 등)가 흡착이 아주 심하여 분자량을 측정하기가 아주 까다롭습니다. 이러한 고분자들은 cationic 고분자 전용 GPC 컬럼을 사용하는 것이 바람직합니다. 흡착을 고려하지 않고 잘못된 방법으로 GPC 분석을 하면 전혀 다른 분자량 결과가 나오게 됩니다. 저희 연구소는 숙련된 노하우로 특수조건의 GPC 측정도 가능합니다. ‘간편 상담문의’ 또는 ‘분석신청 바로가기’를 통해 접수해주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.
• GPC 분석을 위한 시료 준비 안내
1) GPC 분석용 시료는 용해, 희석, 건조 등의 전처리 없이 원 물질 그대로 제공해주시기 바랍니다.
2) 분석 필요량: 0.5 g ~ 1 g (최소 0.1 g 이상)