Equipment 기기분석
GPC컬럼
유기/무기 소재의 측정, 시험, 분석, 연구개발에 관한 업무를 성심껏 도와 드릴것을 약속합니다.
한국고분자시험연구소㈜에서는 고분자의 분자량측정을 위한 다양한 GPC컬럼을 보유하고 있습니다. GPC컬럼안에 충진물은 주로 가교된 polystyrene bead가 사용됩니다. 그 bead에는 아주 작은 pore가 만들어져 있으며, 그 pore사이로 고분자물질들이 빠져 나오게 되는데, 분자량이 큰 물질은 pore에 들어가지 못하는 관계로 더 빨리 유출되고, 분자량이 작은 물질은 그 pore에 더 오래 머무는 관계로 더 늦게 유출되는 Size exclusion 원리로 고분자의 크기를 구분하게 되는 것입니다. 따라서, 그 pore크기의 조절 및 내구성, 고분자와 분리시키는 물질과의 흡착문제를 잘 해결할 수 있는 컬럼이 좋은 컬럼이 됩니다. 본 한국고분자시험연구소에는 Tosoh TSKgel을 비롯한 다양한 컬럼들을 보유하고, 분석하고자 하는 고분자물질의 종류, 그 물질의 분자량 영역, 흡착가능성에 따라, 다양한 컬럼을 적절히 이용하고 있습니다. 제일 먼저 "상담•분석신청서"를 작성하여 polymer@polymer.co.kr 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.
GPC 분석원리
분석원리개략도
GPC 분석컬럼
표준물질을 이용한 GPC Calibration curve 작성
Koptri 보유 GPC컬럼표
| 컬럼제조사 | 모델명 | 전개용매 | 특징 (분자량 영역) |
|---|---|---|---|
| TOSOH | GMPWxl | Water | 500~8,000,000 |
| TOSOH | G2500PWxl | Water | ~3,000 까지 |
| TOSOH | G3000PWxl | Water | ~50,000 까지 |
| TOSOH | G4000PWxl | Water | ~300,000 까지 |
| TOSOH | G5000PWxl | Water | ~1,000,000 까지 |
| TOSOH | G6000PWxl | Water | ~8,000,000 까지 |
| TOSOH | G3000SWxl | Water | Protein전용 (~50,000 까지) |
| TOSOH | G3000PWxl-CP | Water | 양이온 고분자전용 (~90,000 까지) |
| TOSOH | G5000PWxl-CP | Water | 양이온 고분자전용 (~1,000,000 까지) |
| TOSOH | SuperMultipore HZ-M | THF | 고속 GPC전용(~2,000,000 까지) |
| TOSOH | Super AWM-H | HFIP/TFE | 7,000~40,000,000 |
| TOSOH | GMHHR-M | THF | 16,000~40,000,000 |
| TOSOH | GMHxl | DMF | 16,000~40,000,000 |
| TOSOH | α-M | NMP | Polyamic acid전용(7,000~10,000,000) |
| TOSOH | GMHHR-H(20)HT | TCB | 초고분자량 PE전용 (~40,000,000 까지) |
| Varian(Polymer Lab) | PL gel mixed-B | TCB | 고온 GPC전용 (500~10,000,000) |
| Varian(Polymer Lab) | PL aquagel-OH Mixed | Water | 100~10,000,000 |
| Varian(Polymer Lab) | PL aquagel-OH 30 | Water | 저분자 수용성 전용 ~30,000 |
| Varian(Polymer Lab) | PL gel Oligopore | THF | 저분자 올리고머 전용(100~4,500) |
| Varian(Polymer Lab) | PL gel Mixed-B | THF | 500~10,000,000 |
| Varian(Polymer Lab) | PL gel Mixed-D | THF | 200~400,000 |
| Varian(Polymer Lab) | PL gel Mixed-E | THF | ~30,000 까지 |
| Shodex | LF-804 | chloroform | ~2,000,000 까지 |
THF: tetrahydrofuran
DMF: Dimethylformamide
NMP: N-methylpyrrolidone
HFIP: hexafluoroisopropanol
TFE: trifluoroethanol
TCB: trichlorobenzene
GPC 컬럼과 흡착
- 분자량은 결국 retention time으로부터 산출하여야 하기 때문에, 시료가 충진입자와 흡착(adsorption)을 일으키는 정도에 따라, 분자량 계산에 영향을 준다는 것을 유념하여야 합니다. 원리상, 분자크기만으로 배제되어 유출되어야 바람직하지만, 실제 고분자의 화학구조상 컬럼과 상호작용(흡착)을 일으킬 다양한 기능기들을 많이 함유하고 있기 때문입니다. 예를 들어, 특히 -COOH, -NH2 를 많이 함유하는 고분자의 경우가 흡착이 심하고, 이러한 흡착작용을 최소화 해줄 수 있는 전개용매 및 첨가제, modifier 등이 검토되어야 합니다. 예를 들어, 산(-COOH)을 많이 함유한 polyamic acid의 경우, 첨가제로서 인산이 효과적이고, 아민(-NH2)을 많이 함유한 에폭시 전구체의 경우, 첨가제로서 Diethanolamine이나 Diethylamine이 효과적입니다. 이러한 첨가제는 case by case 검토하여야 하는 경우가 많아서, 많은 실험을 통하여, 분석조건(종류, 사용량)이 설정되어야 합니다.
- 한편, DMF/DMAc/NMP를 이용한 GPC에서는 LiBr과 같은 salt를 사용하는 경우가 많습니다. THF가 아니라, DMF를 사용하여 녹이는 경우는 대부분, 그 고분자가 용해도가 그다지 좋지 않은 경우이고, 이런 경우 고분자는 응집(Coagulation)되거나 엉킴(entanglement)이 생길 수 있는 고분자입니다. LiBr와 같은 salt를 첨가하면, Li+, Br- 이온들이 이러한 고분자의 용해도를 증가시키고, 고분자의 응집이나 엉킴을 해소시켜 줍니다. 만일 LiBr을 첨가하지 않고 분석을 하면, 고분자는 Chain이 아닌 덩어리로 크기배제되어 분자량이 크게 산출됩니다.
- 수용성 고분자의 경우에도 이러한 첨가제가 첨가되는데, NaNO3, NaCl, Na2SO4 등이 사용됩니다. 특히 수용성의 경우는, 이온상태에 따라 다양한 버퍼를 제조하여 용매의 이온강도를 조정하여 사용합니다. 이러한 조건이 잘못되면, 분석시 아무런 신호가 검출되지 않는 경우도 많습니다. 특히 양이온성(Cationic) 고분자(예, 키토산, Polyethyleneimine 등)가 흡착이 아주 심하여 분자량 측정하기가 아주 까다로운 고분자입니다, 이러한 고분자들은 cationic 고분자 전용 GPC컬럼(예, Tosoh사 PWxl-CP컬럼)을 사용하는 것이 바람직합니다, 흡착을 고려하지 않고 잘못된 방법으로 GPC 분석을 하면 완전히 이상한 분자량 결과가 나옵니다.
- "특수한 구조의 고분자의 분자량 측정은, 저희 한국고분자시험연구소에 문의주시기 바랍니다."
